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1、第10章仪器分析法概述仪器分析法：采用较为特殊或复杂的仪器设备， 通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数或变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。化学反应不是必须条件。化学法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡基础上的分析方法。10-1仪器分析法分类凡能表征物质的所有物理或物理化学性质均可作为分析该 物质的依据，根据物质产生的可测信号不同，可把仪器分 析法分为以下几类：光学分析法电分析化学法色谱分析法（分离分析法） 其他仪器分析法（质谱法、热分析法、放射化学分析法、动力学方法等）1011光学分析法（2）光学分析法：根据物质发射光或光与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。可分为
2、非光谱法和光谱法。非光谱法：如折射法，浊度法，旋光法等。其特点是物质与电 磁辐射的作用不涉及物质内部能级的跃迁，但辐射的某些性质: 折射、散射、偏振等性质发生变化。光谱法：基于物质与电磁辐射作用时，由于物质内部量子化的能级之间发生跃迁产生的发射、吸收和散射现彖而逬行分析的方法，如发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法等。光学分析法（3）特性仪器方法说明光发射发射光谱法、荧光/磷光、化学发光光由待测物产生光吸收分光光度、声光光谱、核磁/电子自旋共振光与待测物作用后发生变化光散射浊度法、拉曼光谱光折射折光分析、干涉法光衍射X-射线和电子衍射光谱光偏转旋光分析、旋光性色散分析、园二色性光谱1012电
3、化学分析法1013免谱分析法分离方法检测手段流动相色谱法：利用外力使含有样品（多个 组分）的流动祖通过与流动相互不相 溶的固定相表面。样品中各组份与两 相发生不同程度的作用而使其流动谏 率产生差异，通过固定长度的固定相 所用的时间不同，从而实现分离。气相色谱-超临界-液相色谱作用模式吸附分配吸附分配静电筛分1!光、电、 质谱等亲和电色谱电泳：同一电场强度下不同组分荷质比不同产生的差速迁移SrTirvi o/nr ir102分析仪器的组成(1)分析仪器的基本结构单元工作站(数据处理及仪器控制)读出装置；II!102分析仪器的组成（2）分析仪器的类型通用型（）仪器设计的物理（化学）草础：州谱仪、色
4、谱仪、电化学分析仪等分析对象；分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器,如大气监测仪、水质分析仪.酶联免疫分析仪.工业生产流程自动控制的过程分析仪器等试样用量少（mL、mg-JL、禺.）；方法灵敏度高，检出限低 （IO% gT IO? g .）,适于微量、痕量、超痕量成分的测定&选择性较化学分析好操作简便，分析速度快，易于实现自动化总可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常情况下, 样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤）相对误差较大（测定高含量组分准确度较化学法低，但在不断
5、提高） 需要比较昂贵的专用仪器）小型化事成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定.舌t=l(=1灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。目前分析化学界尚未解决的主要问题单分子（单细胞）测量技术微型化技术复杂体系分析C次itlipolfc? 2 ail巳&D小型化质谱仪DHkh 空vwt ccc, rwvnrdb便携式光度计Multt-Channerf $poctrxiMxmQUf.Hew&-dr生物芯片10-5仪器分析中的定量方法仪器分析中信号与组分含量的关系S = kC + a （很多情况下等于0）非常数，随测定条件或仪器不同而不同!需用标准物质进彳丁确定!1051比较法（单标对照法）试样S试
6、样=kc试样标样S标样=kc标样J S试样&标样标样a使用前提:标样与试样浓度接近 试样中干扰成分少（基体简单）10-5-2标库曲线法最常用，但试样基体复杂时误差较大 采用相同的处理方式配制一系列已知浓度（C1）标准溶液和 待测试样（Cx）,并保证CCxb*、兀-兀*、nT兀*电荷转移（分子内氧化还原）无机化合物UV-Vis类型：电荷转移、配位体场 常用术语：生色团、助色团、增色、减色、红移、蓝移、K带、R带 影响因素：共辄（红移、增色）、空间效应（位阻大、蓝移）、pH、溶剂（溶剂化效应；极性增大：K-K*红移、HT浙蓝移）可见光的互补：溶液的颜色与吸收光颜色互补；滤光片颜色与透过光
7、 颜色相同。 U V-Vis 仪器=1常见类型：单光束、双光束、双波长；多通道仪器 吸光度的测定：参比、实际测定值是T 校正（了解）依据：Ax = 8xlc适用范围:待测物为均一的稀溶液、气体等，无溶质、溶剂及悬浊物 引起的散射；入射光为单色平行光（选择九和的原因之一）定量方法：标准曲线；标准加入；目视比色法等 显色反应：提高灵敏度 （亦有提高选择性的作用）分析条件的选择：仪器测量条件（读数误差、狭缝）；显色条件的确 定；参比溶液的选择；干扰及消除（选择其它波长、化学法掩蔽、分 离、双波长、导数）；提高灵敏度和选择性的方法扉示差光度法（以高吸光度示差法为例）前提：A超出误差规定范围（0.15-1.0），但依然符合Beer定律做法：以含一定量待测物质的溶液（处理方式与待测溶液相同）代替 原参比，且CsCx读数情况：AA=As.Ax=el （cx-cs）（落在正常范围内）透射比T的变化:100% tx2T和100%分别为普通法和示差法时参比的透过率Ai和分别为普通法和示差法时样品的透过准确度提高的原因：使读数落入测量误差最小区域（可稀释解决）； 相对误差dc/GM+cJ很小，从而结果可靠（主因）该值是准确值且&
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