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仪器分析 01仪器分析概述

时间:2024-03-22 10:15:36 点击次数:

  手机买球官网发射光谱法、荧光/磷光、化学发光 分光光度、声光光谱、核磁/电子自旋共振 浊度法、拉曼光谱 折光分析、干涉法 X-射线和电子衍射光谱 旋光分析、旋光性色散分析、园二色性光谱

  器性能时可能会存在不足 精密度相同时,k大的方法 更灵敏;k相等时,精密度 好的方法更灵敏;k与精密

  相对误差较大(测定高含量组分准确度较化学法低,但在不断提高) 需要比较昂贵的专用仪器

  凡能表征物质的所有物理或物理化学性质均可作为分析该 物质的依据,根据物质产生的可测信号(原始信号)不同, 可把仪器分析法分为以下几类:

  分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大,但一般都是以下四个基本部件组成:

  检出限仅表示仪器或方法可能检到的最低浓度(或质 量),实际定量分析中为了获得较为可靠的结果,定 量下限设定为

  信号)。其中信号反映了待测组分的信息;而噪音是不可避免 的,它降低分析的准确度和精密度、提高检出限。

  例2:分光光度法测定水中微量铁(总铁)的步骤与数据如下,计 算试样中微量的含量。

  分析方法。仪器分析是在化学分析基础上发展起来的,其 不少原理和过程都离不开化学分析。

  试样用量少(mL、mg L、 g );方法灵敏度高,检出限 低(10-6 g 10-12 g  ),适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好(避免共存成分干扰测定的程度) 操作简便,分析速度快,易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析(但通常

  需用标准物质(通常为待测组分的纯物质)校正! S与c的函数关系呈线性时定量结果最可靠,因此最常使 用;并不表示非线性关系时不能用于定量。

  ——最常用,但试样基体复杂时误差较大  采用相同的处理方式配制一系列已知浓度(c1c2…cn,都应处在线 性范围之内)标准溶液和待测试样(cx),并保证c1cxcn  在相同的条件下分别测定相应的信号S1、S2…Sn和Sx  建立浓度(c1、c2…cn)和信号S1、S2…Sn的线性关系  由Sx和所得线.468

  测量信号的标准偏差s与所用试样浓度有关,检出限测定时应用 空白或尽可能稀的近空白溶液。

  例1:已知某元素在某仪器上的响应为S=kc,采用0.0500 mgL-1(近空 白溶液)该元素的标准液,在该仪器上连续测定10次,所得信号如下表,

  仪器设计的物理(化学)基础:光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象:分子(原子)分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等

  如大气监测仪、水质分析仪、酶联免疫分析仪、工业生产流程自动控 制的过程分析仪器等

  响应(LOL)的浓度范围。不同仪器的线性范围相差很大, 实用分析方法的线性范围至少应在两个数量级以上。

  仪器分析法:亦称为物理和物理化学分析法,是通过测量 物质的某些物理或物理化学性质的参数或其变化来确定物

  质的化学组成、成分含量或结构的分析方法。测量通常需 采用较为特殊或复杂的仪器设备,因此称为仪器分析法。

  响测量精密度的原因,也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时,就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音,因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。

  评价分析仪器的性能需要一定的性能参数和指标,据此可 对同一类型不同型号的仪器进行比较,作为购置仪器,考 察仪器状况的依据;亦可对不同类型的仪器进行比较,预 测其用途。  常用性能参数和指标:准确度、精密度、灵敏度、检出限、 信噪比、动态范围、选择性、响应速度、分辨率等 上述参数和指标亦可用不同测定方法优劣的评价

   S待测组分:指待测组分的响应信号,在一定浓度范围内,该值与 待测组分浓度呈一定函数关系(定量分析的基础)。  S空白:指除待测组分外,试液中其他成分(溶剂相关试剂基 体)的响应信号,具有恒定性,可用空白溶液校正(可消除)  S本底:指仪器自身随机噪音产生的响应信号,具有随机性,不

  检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定?这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。  试样:待测组分基体  待测液:待测组分基体相关试剂溶剂 理想空白:基体相关试剂溶剂(不含待测组分) 试剂空白:相关试剂溶剂(选择合适的测定条件或前处理方

  指待测组分浓度(或质量)改变时所引起仪器信号的改变, 反映了仪器或方法识别微小浓度(或质量)变化的能力, 该值越大,仪器或方法的灵敏度越高。  IUPAC推荐使用校正灵敏度,即校正曲线斜率作为衡量 灵敏度高低的标准。

  分离方法 流动相 色谱法: 利用外力使含有样品(多个 组分)的流动相通过与流动相互不相 溶的固定相表面。样品中各组份与两 相发生不同程度的作用而使其流动速 率产生差异,通过固定长度的固定相 所用的时间不同,从而实现分离。 液相色谱 气相色谱 作用模式 检测手段

  检出限:指在已知置信水平(通常为95%)下,可以检测 到的待测物的最小浓度(质量)。具体测定方法如下:  测定空白或近空白试样信号20-30次,求其平均值 Sb 及其

   通过校正曲线斜率k,将由待测组分所产生的信号转化为 浓度cDL或质量mDL,即为检出限。

  仪器可鉴别的最小分析信号:Smin  Sb  3sb 最小分析信号中待测组分的响应信号: 3s b

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