手机买球官方网站（中国）有限公司仪器分析重点

　　买球官网仪器分析的特点：灵敏度高，检出限量可降低。选择性好。操作简便，分析速度快，容易实现自动化。相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。仪器性能及其表征：精密度 误差 灵敏度 检测限 信噪比 线性范围 选择性仪器分析校正方法：标准曲线法；标准加入法；内标法什么叫内标法？为什么使用内标法？内标法是将一定量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。为了校准和消除由于操作条件的波动而对分析结果产生的影响、提高分析结果的准确度，会采用内标法。光谱仪器组成：光源，单色器，样品容器，检测器。分光系统构成：狭缝；准直镜；棱镜或光栅；会聚透镜。试从分光原理和分光的优缺点比较棱镜和光栅：原理：棱镜分光是由于光的折射率不同而进行的；光栅是由于衍射效应分光的。优缺点：（1）棱镜的波长越短，偏向角越大，而光栅正好相反。（2）光栅的谱级重叠，有干扰，要考虑消除；而棱镜不存在这种情况。（3）在红外波段，棱镜光学材料加工麻烦，极易潮解，要求严格的恒温降湿。所以在红外波段现在一般用光栅代替。

　　增加角色散率 d?/d? 的方式： 改变棱镜材料；增加棱镜顶角；增加棱镜数目。 棱镜分辨率R=

　　λ╱△λ=mb dn╱dλ m棱镜个数；b底边有效长度。指将两条靠得很近的谱线分开的能力倒线

　　=dcosθ/nF（折射角比较小时cosθ=1）线色散率dl/d?或倒线色散率d?/dl：它表示两条谱线在焦面上被分开的距离对波长的变化率。光栅方程：d（sinθ+sinφ）=nλ光栅分辨率R：R=λ/△λ=W(sinα+sinθ)/λ=n(W/d)=nN。N—光栅总刻线数（条）；W—光栅被照亮的宽度（mm）；d—光栅常数(mm) 原子吸收光谱法(AAS)：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。影响原子吸收光谱轮廓的因素：1自然宽度 2多普勒变宽 3压力变宽4自吸变宽5场致变宽仪器装置（构造）：光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成；单道单光束，单道双光束。光源：空心阴极灯。 锐线光产生原理：由于受宇宙射线等外界电离源的作用，空心阴极灯中总是存在极少量的带电粒子；当极间加上300 ~ 500V电压后，管内气体中存在着的、极少量阳离子向阴极运动，并轰击阴极表面，使阴极表面的电子获得外加能量而逸出；逸出的电子在电场作用下，向阳极作加速运动，在运动过程中与充气原子发生非弹性碰撞，产生能量交换，使惰性气体原子电离产生二次电子和

　　正离子；在电场作用下，这些质量较重、速度较快的正离子向阴极运动并轰击阴极表面，不但使阴极表面的电子被击出，而且还使阴极表面的原子获得能量从晶格能的束缚中逸出而进入空间，这种现象称为 阴极的“溅射”； “溅射”出来的阴极元素的原子，在阴极区再与电子、惰性气体原子、离子等相互碰撞，而获得能量被激发发射阴极物质的线光谱。空极阴极灯发射的光谱，主要是阴极元素的光谱；若阴极物质只含一种元素，则制成的是单元素灯；若阴极物质含多种元素，则可制成多元素灯；多元素灯的发光强度一般都较单元素灯弱。

　　火焰原子化器构造：喷雾器，雾化室，燃烧器和火焰四部分构成。原子化过程：离解、电离、还原、化合

　　火焰原子化器特点优点：简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广；缺点：样品利用率低，原子化效率低，原子浓度被火焰气体大量稀释，温度低，只能液体进样。影响因素：燃烧速度、火焰温度、火焰燃气和助燃气的比例。非火焰原子化器（石墨炉原子化器）原子化四阶段：干燥、灰化、原子化、清除。

　　优点：温度高且升温速度快；绝对灵敏度高；所用试样少；排除了火焰组份间干扰。缺点：分析速度慢、分析成本高、背景吸收、光辐射和基体干扰较大

　　干扰及消除方法：物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。消除化学干扰的方法：（1）选择合适的原子化方法（2）加入释放剂（3）加入保护剂保护剂（4）加入基体改进剂。电离干扰是在高温条件下，原子电离，使基态原子数减少，吸光度下降。消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。光谱干扰（1）吸收线重叠：一般通过另选谱线消除吸收线）光谱通带内存在的非吸收线：一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线）原子化器内直流发射干扰。背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。1. 分子吸收指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。2. 光散射指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射，造成透过光减小，吸收值增加。3. 背景校正方法：一般采用仪器校正背景方法（1）邻近非共振线）连续光源背景校正法（3）Zeeman效应背景校正法 灵敏度：火焰原子化法S1﹪=ρ×0.0044/A（mg·L-1）ρ表示质量浓度。A为吸光度。定义为产生1﹪吸收信号时所对应的元素含量。石墨炉原子化法：

　　S1﹪=ρ×V×0.0044/A,V为进样体积（μL）检出限：定义为吸收信号相当于3倍噪音水平的标准差时所对应的元素含量。D.L=3Sb1/S 3Sb1空白溶液多次测量时吸光度的标准差，S为测定元素的灵敏度（标准曲线斜率）

　　原子荧光光谱的产生：气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子荧光的类型：1.共振荧光2.非共振荧光3. 敏化荧光。荧光强度If正比于基态原子对某一频率激发光的吸收强度Ia If = ? Ia式中?为荧光量子效率，它表示发射荧光光量子数ФF与吸收激发光量子数ФA之比。仪器：原子荧光光度计分为非色散型和色散型。原子化器（火焰和石墨炉）。用切光器及交流放大器来消除原子化器中直流发射信号的干扰。检测器为光电倍增管等。原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别: 1.光源: 可用线光源或连续光源;在原子荧光光度计中，需要采用高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光和等离子体等。商品仪器中多采用高强度空心阴极灯、无极放电灯两种。（1）高强度空心阴极灯◇高强度空心阴极灯特点是在普通空极阴极灯中，加上一对辅助电极

　　◇辅助电极的作用是产生第二次放电，从而大大提高金属元素的共振线强度（对其它谱线的强度增加不大）

　　（2）无极放电灯◇无极放电灯比高强度空心阴极灯的亮度高、自吸小、寿命长◇特别适用于在短波区内有共振线.光路?在原子荧光中，为了检测荧光信号，避免待测元素本身发射的谱线，要求光源、原子化器和检测器三者处于直角状态?原子吸收光度计中，这三者是处于一条直线上

　　原子发射光谱的产生：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。影响谱线）激发温度（5）基态原子数原子发射光谱法仪器分为三部分：光源、分光仪和检测器。

　　直流电弧的最大优点是电极头温度高（与其它光源比较），蒸发能力强，适用于难挥发试样分析；缺点是放电不稳定，重现性差；且弧较厚，自吸现象严重，故不适宜用于高含量定量分析；弧焰温度较低，激发能力差，不利于激发电离电位高的元素；但可很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。

　　高压电火花通常使用10000V以上的高压交流电，通过间隙放电，产生电火花。

　　电感耦合等离子体（ICP）：ICP光源由高频发生器、进样系统（包括供气系统）和等离子炬管三部分组成。

　　因此ICP具有如下特点：（1）检出限低；（2）稳定性好，精密度、准确度高；（3）自吸效应、基体效应小；（4）选择合适的观测高度光谱背景小。ICP局限性：对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高。ICP的形成：在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流。因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应，最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。

　　内标法：设分析线，被测元素浓度与内标元素浓度分别为c和c0，b和b0分别为分析线和内标线的自吸系数。I = a cb I0 = a0 c0bo ，分析线与内标线强度之比R称为相对强度R = I / I0 = a cb

　　精密度高，应用范围广，试样使用率和灵敏度低；非焰——灵敏度高，检出限低，用样量少，减少了化学干扰，可直接分析固体样本，可在原子化器中处理样品。

　　原子荧光AFS：高灵敏度，低检出限，谱线简单，干扰少，线性范围宽，有限多个元素，荧光綷灭效应，散射光干扰。原子发射AES：多元素同时检测能力，分析速度快，选择性好，检出限低，精密度好，试样消耗少，废金属元素检测困难，光谱复杂。

　　原子质谱法基本原理：质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。步骤：试样原子化；将原子化的大部分试样转化为离子流或离子束；离子按质荷比分离；计算各种离子数目或测定由试样形成的离子轰击传感器时产生的离子流。仪器结构：由电子学系统、真空系统、分析系统（离子源、质量分析器、质量检测器）和计算机系统组成

　　朗伯比耳定律：A=-lgT=lg(I0/I)=εbc。A ：吸光度T ：透射比（百分透射比%）I0：入射光辐射强度I ：透射光辐射强度b ：光通过试样的光程长度（cm）c ：分析物浓度（mol●L-1）ε：摩尔吸收系数（L●mol-1●cm-1）。电子跃迁所产生的吸收带及其特征、应用：A. σ→σ*：一般发生在远紫外线区，饱和烃类C-C键。甲烷：λ

　　但是随着共扼体系的增大或杂原子的取代， λmax向长波移动;εmax≥104，是强吸收带 K带。C. n→σ*：发生在远、近紫外线nmC—X键，X—S、N、O、Cl、Br、I 等杂原子

　　CH3OH：λmax=183 nm 、CH3NH：λmax=213 nm但是大多数吸收峰λmax小于200nm R带 D. n →π* ：发生在近紫外线区与可见光区之间，是生色团中的未成键孤对电子向π*轨道跃迁

　　射照射化合物时，电子从给予体向与接受体相联系的轨道上跃迁，电荷迁移跃迁实质是一个内氧

　　是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。测定波长对吸收光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响，正确选择测定波长可以达到“吸收最大，干扰最小”的目的，提高测定的准确性。在本实验条件下，无干扰元素共存，原则上应选用 A— ? 曲线中吸光度最大处的波长进行测定。但图中 a 处，在很窄的波长范围内 A 随入的变化改变很大，工作条件难于控制准确

　　处波长进行测定，易于控制工作条件，减小测量误差。2. 紫外－可见光谱测量与荧光光谱测量的比色皿有何不同？为什么？ 紫外－可见：两通石英或玻璃比色皿，测透射光强变化，光路为直线；荧光：四通石英比色皿，测发射光强度变化，光路成90度。3. 你认为紫外-可见吸收分光光度法与荧光分光光度法在应用上各有何特点？如何提高定量分析的灵敏度？紫外：应用范围更广；荧光：灵敏度更高。提高灵敏度方法：选择合适溶剂、溶液pH值等，紫外还可在最大吸收波长处测量或增加光程，荧光还可增加激发光强度。测量条件的选择：A．仪器测量条件。合适的吸光度范围（调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等）；入射光波长和狭缝宽度B．反应条件的选择。显色剂用量；溶液酸度的选择；显色反应时间、温度等C．参比溶液的选择。溶剂参比；试剂参比；试样参比；平行操作溶液参比D．干扰及消除方法。控制酸度；掩蔽剂；选择适当分析波长；分离

　　三重态，再经过振动弛豫，转至其最低振动能级，由此激发态跃回至基态时，便发射磷光。荧光和磷光与分子结构的关系：π→π*和n→π*跃迁是产生荧光和磷光的主要跃迁类型，共轭π键体

　　系、刚性平面结构、取代基效应、最低电子激发单重态性质。荧光强度： 发射的荧光光强IF应正比于该系统吸收的激发光的光强，IF=K’（I0-I） （8—1）式中I0是入射光强度，I是通过厚度为b的介质后的光强，常数K’取决于荧光效率。仪器结构：激发单色器、样品池、发射单色器、检测器、数据处理仪器控制。荧光分析方法：灵敏度高、选择性强、试样量少和方法简便、提供比较多的物理参数、应用范围不广、干扰多 化学发光（chemiluminescence）不是由光、热或电能而是由化学反应激发物质所产生的光辐射。某些物质在进行化学反应时，由于吸收了反应时产生的化学能，而使反应产物分子激发到激发态，受激分子由激发态去激化跃回基态时以辐射形式发出一定波长的光。这种吸收化学能使分子发光的过程，称为化学发光。利用化学发光建立起来的分析方法称为化学发光分析法。特点：①灵敏

　　快⑤最适合与其它技术 。本法的局限性是：①可供发光用的试剂目前尚有限②发光机理有待进一步研究③选择性差。产生化学发光的反应，应具备下述条件：（1）化学反应必须能放出足够的能

　　量，以引起电子激发。（2）要有有利的化学反应历程，以使所产生的能量用于不断地产生激发态分子（3）激发态分子跃回基态时，要能释放出光子，而不是热的形式消耗能量分类：直接化学发光和间接化学发光；气相化学发光和液相化学发

　　光。仪器：样品池、光检测器、高压稳压电源、放大器、信号输出装置。化学发光分析最大的特点是灵敏度高，对气体和痕量金属离子的检出限都可达ng·cm－3级。

　　与吸收光谱法相比较，化学发光法具有以下特点： 灵敏度高，检出限通常比吸收光谱法低1~3个数量级；光致发光的线性范围也常大于吸收光谱；基体干扰较吸收光谱严重；吸收光谱是液相色谱和毛细管电泳的通用检测器，而发光法则是它们的特效检测器；吸收光谱在定量和定性分析的应用上比发光法要多。

　　物质的分子受到频率连续变化的红外光照射时，吸收了某些特定频率的红外光，发生了分子振动能级和转动能级的跃迁，所产生的吸收光谱，称为红外吸收光谱。（核磁共振）影响基团频率的因素：电子效应（诱导效应、共轭效应、中介效应）氢键的影响、振动偶合、Fermi共振氢谱影响化学位移的因素：诱导效应，共轭效应，磁各向异性效应、范德华效应、氢键、溶剂效应。碳谱中：杂化轨道的影响、诱导效应、空间效应、共轭效应、电场效应、重原子效应、同位素效应。 化学电池可用图解法表示： Zn︱ZnSO4（0.1mol/L）‖CuSO4(0.1mol/L) ︱Cu 气相色谱法分离条件的选择：1载气及其线速度的选择：流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（N2.Ar）

　　流速较大，采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的气体为载体（H2,He）2柱温的选择：降

　　低柱温可使色谱柱的选择性增大，升高柱温有利于提高柱效能。3柱长和内径的选择：增加柱长对分离是有利的，增加内径会使柱效降低。4载体的选择：随着载体粒度的减小，柱效明显提高。5进样时间和进样量：进样速度必须很快，进样量过大，柱效急剧下降。气相色谱仪：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测器、记录系统。毛细管柱的特点：渗透性好、相比小(?=Vs/Vm)、柱容量小、总柱效高。毛细管电泳：利用分析离子的电场作用下移动的速率不同而达到分离的目的。这种技术主要用来分析在毛细管缓冲液中能离解离子的物质。

　　高效液相色谱仪器：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、附属系统。流动相的选择规则（B 浓度规则）：弱强度溶剂 A + 强溶剂 B = 流动相，改变强溶剂 B 浓度，优化容量因子，为提高选择性，在等强度条件下，选择其它具有不同选择性的 B 溶剂，直到获得最佳流动相组成。高效毛细管电泳的特点：仪器简单、操作方便、易自动化；分离效率高(105 - 107 块/m) 、分析速度快；操作模式多；实验成本低，消耗少；重现较差，分析结果误差大。毛细管电色谱实验条件的选择：操作电压缓冲溶液pH值，背景电解质浓度，有机溶剂。

　　理论上讲, 它_不存在_极化现象, 但_存在离子平衡过程, 搅拌的作用是_促进离子平衡，防止过电位，浓差极化。

　　在测定S2O2-3浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_. 实验中, 将__对电极_ 极在套管中保护起来, 其原因是__保证100﹪的电流效率避免阳极产物干扰滴定_, 在套管中应加足__硫酸钠 __溶液, 其作用是__导电

　　用极谱分析法测定Cd2+时, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NH3·H2Ｏ + 1 mol/L NH4Cl溶液,称为 __惰性电解质__, 以消除_迁移电流_, 加入Triton X-100用作_表面活性剂_, 以消除_极谱极大_,少量Ｎａ2ＳO3用作_除去溶解氧还原剂_。

　　1．荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是 选择激发波长，第二个单色器的作用是 选择发射波长。

　　2．荧光量子产率 越大 ，荧光强度越大。3． 荧光 是来自最低激发单重态的辐射跃迁过程所伴随的发光现象； 磷光 是来自最低激发三重态的辐射跃迁过程所伴随的发光现象。若光谱的工作范围为200～400nm，应选择 石英 材料的棱镜和透镜。5．形成稳定的等离子体炬焰必须具备三个条件： 三层同轴石英炬管 ，三股气流 和 两匝铜线．在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用是 产生基态的气态原子。为了 获得准

　　确的分析结果，进行定性分析时通常选择较 窄 未被激发的基态原子为基础。因此，原子发射光的狭缝宽度。7．分子受电子流撞击后，失去一个谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感。

　　电子而生成的带正电荷的离子称为 分子离子 或 母离子 。8．评价一个分析方法的性能指标包括： 检出限 、精密度 、线性范围 和选择性 等。9．火焰原子吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析相比，火焰原子吸收光谱分析的灵敏度要比石墨炉原子吸收光谱分析 低 。10．原子吸收光谱分析中背景校正方法主要包括 氘灯扣除背景校正方法 和 塞曼扣除背景校正方法 两种。12．质谱的电离源按能量大小可分为： 软电离源 和 硬电离源 。其中软电离源 可以给出准确的分子量信息。

　　4. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?条件：物质吸收的电磁辐射应具有刚好满足物质跃迁时所需能量，且辐射与物质之间具有耦合作用。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性。只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。7. 为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？因为原子发射光谱法中的火焰是作为激发光源，待测元素的蒸发、原子化和激发电离都是在火焰中进行的，且其测定时基于激发态的原子为基础；而原子吸收法中火焰仅作为原子化器，待测元素在火焰中只需要蒸发和原子化，无需激发和电离，且其测定是基于

　　将3.000g锡矿试样, 经溶样化学处理后配制成250mL溶液, 吸取25.0mL试样进行极谱

　　分析, 其极限扩散电流为24.9μA, 然后在电解池中再加入5.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶

　　液, 测得混合溶液的极限扩散电流为28.3μA, 计算试样中锡的质量分数

　　1. 一电池可由以下物质组成：银电极，不知浓度Cl-溶液，盐桥，饱和KCl溶液，Hg2Cl2，Hg。

　　（2）何做参比电极？何做指示电极？盐桥的作用是什么？盐桥内应充什么电解质？

　　(2). Hg2Cl2,Hg即甘汞电极，作参比电极，Ag作指示电极，盐桥起连接和减少液接电位作用，盐桥内充KCl溶液。

　　！！！盐桥内饱和KCl溶液是高浓度，如果用此电池测定Cl－，将可能产生干扰。要采用下列双液接盐桥，防止干扰。

　　什麽是仪器分析？一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理…

　　仪器分析总结问题1：色谱柱的分离机理主要包括哪两种？分配和吸附问题2：色谱柱分离的两个理论是什么？塔板理论和速率理论问题3：气相色谱中载气系统中净化器的作用是？提高载气纯度问题4：气相色谱中进样系统中气化室的作…

　　?仪器分析爆头总结?填空：PCR推导公式N=N0*（1+e）n次方，质谱分析仪的构造（进样系统，离子源，质量分析器，检测器），IE离子源，色谱法分为气相色谱法、液相色谱法，朗伯－比尔定律：朗伯光的吸收程度和吸收…

　　色谱法的原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检…

　　跃迁选择定则1在跃迁时，主量子数n的改变不受限制。2?L=±1，即跃迁只允许在S与P之间、或P与S或D之间，D与P或F之间产生等等。3?S=0。即不同多重态之间禁止跃迁。4?J=0，±1。但当J=0时，?J=0…

　　1.现代仪器分析：以物质10.散射光谱：分子吸收谱。电子，本身不产生吸收物发光：发生在生物体内统、磁场系统、探头、信的物理性质或物理化学辐射能后，有一部分电子原子发射光谱法AES峰，但与发色团相连时，有酶类物质…

　　中金企信北京国际信息咨询有限公司国统调查报告网20xx20xx年中国质谱分析仪器行业市场分析及投资可行性研究报告报告目录第一章质谱分析仪器相关概述第一节质谱分析仪器原理第二节质谱分析仪器分类及特点第三节质谱分析...

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　　第八章电位法和永停滴定法章节小结1基本概念指示电极是电极电位值随被测离子的活浓度变化而变化的一类电极参比电极在一定条件下电极电位基本恒定的电极膜电位跨越整个玻璃膜的电位差不对称电位在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时...