YPE htmlhtmlheadtitle data-vue-meta=true仪器分析试卷 经典习题总结 练手机买球（中国）有限公司官网习题及答案 - 哔哩哔哩

　　买球官网a. 内外玻璃膜表面特性不同       b.  内外溶液中 H+ 浓度不同

　　2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (     )

　　c. 测量精度相近   d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

　　5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 （ ）

　　c. 发射待测元素的特征谱线               d. 产生具有足够浓度的散射光

　　8.  在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?     (       )

　　（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁 （2）原子外层电子在不同能态间的跃迁

　　固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__________________, 内参比溶液由

　　4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。

　　6．等离子体光源（ICP）具有  ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。

　　7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 ；而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。

　　4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为什么？

　　1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。

　　2. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH值。

　　3. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0 min, 死时间为1.0 min，固定相体积为2.0 mL, 柱出口载气流速为50 mL/min。 试计算：

　　(2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。

　　(3)请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co(0)的浓度分布草图，并用文字说明所绘出草图表示的意义。

　　3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ (   A   )

　　5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？     (   D   )

　　6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（   D  ）的差别。

　　A. 沸点高低，   B. 熔点高低，  C. 相似相溶，  D. 化学稳定性。

　　12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D  ）

　　A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

　　A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

　　1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。

　　2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。

　　3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。

　　4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。

　　5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按 极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。

　　6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。

　　7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。

　　8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。

　　10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD      ， ECD   ；质量型检测器有 FID    ， FPD   ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。

　　2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。                  （ √   ）       5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ √ ）

　　6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （  √  ）

　　7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。          （  √  ）

　　8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。      （ √   ）

　　9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（  √  ）

　　10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。                         （ √   ）

　　A  液一液色谱法  B  液一固色谱法 C  键合相色谱法  D  离子交换法

　　A  减小填料粒度  B  适当升高柱温  C  降低流动相的流速  D  增大流动相的流速

　　A  紫外吸收检测器    B  示差折光检测器 C  热导池检测器      D  荧光检测器

　　6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。

　　7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。

　　A  光电二极管阵列检测器   B  示差折光检测器  C  荧光检测器  D  电化学检测器

　　A  异构体  B  沸点相近，官能团相同的颗粒 C  沸点相差大的试样  D  极性变换范围

　　A  正相色谱法  B  反相色谱法C  吸附色谱法    D  空间排斥色谱法

　　A  毛细管气相色谱法 B  高效液相色谱法 C  气相色谱法  D  超临界色谱法

　　14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。

　　A、紫外检测器     B、荧光检测器  C、蒸发光散射检测器  D、示差折光检测器

　　A、恒温箱    B、进样装置    C、程序升温    D、梯度淋洗装置

　　1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。

　　2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性 小于固定相的极性称为正相分配色谱。

　　3．正相分配色谱适用于分离 极性 化合物、极性 小 的先流出、极性 大 的后流出。

　　4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 恒流泵 和 恒压泵两大类。

　　5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与 离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增加，从而改善分离效果。

　　7．通过化学反应，将 固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。

　　8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

　　9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 固定相 来实现。

　　3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。

　　5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ √ ）

　　7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ √ ）

　　8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ √ ）

　　9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ × ）

　　10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。

　　7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： (   D  )

　　A  清除不对称电位 B清除液接电位C  清洗电极D使不对称电位处于稳定

　　9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C )

　　10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 (    D  ) A  不对称电位 B  液接电位 C  温度  D不对称电位和液接电位

　　12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (体积要小，其浓度要高)

　　14．在电位滴定中，以 E/V－V（E为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为： (  C  )

　　1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。

　　2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_TISAB试剂, 其目的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰；第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。

　　来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_偏高, 这种现象称为酸差。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值_偏低__, 这种现象称为碱差。

　　4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 _F-  是电荷的传递者, La3+  是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是AgAgCl_, 内参比电极由_0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液组成。

　　5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法,其中若使用__滴汞电极的则称为_极谱法； 测量电阻的方法称为电导分析法；测量电量的方法称为_库伦分析法。

　　6．电位法测量常以_待测试液作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池电动势。

　　7．离子选择电极的选择性系数表明A离子选择电极抗B离子干扰的能力。系数越小表明抗干扰的能力越强。

　　8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要小，浓度要高，目的是减小稀释效应。

　　4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。             （ √   ）

　　5．Kij称为电极的选择性系数，通常Kij1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。（ √   ）

　　6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。                                   （  √  ）

　　10．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。           （ √   ）

　　2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 (  A  ) A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度

　　5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? (   B  )

　　7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 (  D    ) A 加入释放剂B 加入保护剂C 提高火焰温度D 改变光谱通带

　　8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 (   B  )

　　9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ (   C   )

　　10. 石墨炉原子化的升温程序如下： (  干燥、灰化、原子化和净化 )

　　11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 (  C   ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂

　　13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 (   B  )

　　14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 (  D   )

　　1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是空心阴极灯，符合上述要求。

　　2．空心阴极灯的阳极一般是钨棒, 而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。

　　3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽得影响。

　　4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。

　　5．原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气，原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。

　　6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量积分吸收有困难，所以采用测量峰值吸收来代替。

　　7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是原子吸收，后者是分子吸收，所用的光源，前者是锐线光源，后者是连续光源。

　　8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但若灯电流过大, 则自吸随之增大, 同时会使发射线．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为La3+；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为Sr2+；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。

　　10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。

　　2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。  （√    ）

　　6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ √   ）

　　8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。                                    （ √   ）

　　9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。       （  √  ）

　　10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。                                  （  √  ）

　　4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 (  A    )

　　7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ (  热电偶 )

　　1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于紫外区 (2) 玻璃比色皿用于可见区

　　2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于可见区 氢灯用于紫外区

　　3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为200-800nm。这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小

　　=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm 大, 原因是该吸收是由p─p*跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。

　　气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

　　进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

　　答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。

　　答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。

　　22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,  柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？

　　答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。

　　答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

　　优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

　　答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。

　　梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。

　　答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．

　　答：指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。

　　参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。

　　答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。

　　答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的，因此，在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。

　　答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

　　5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？

　　答:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.

　　答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。

　　解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．

　　当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．

　　5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

　　解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．

　　10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？

　　解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．

　　从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．

　　从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。

　　从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.

　　4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（ ）

　　6.  下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）

　　3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、

　　5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

　　6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

　　（1）0.25cm的微波束； （2） 324.7nm铜的发射线.计算下列辐射的波长（以cm和À为单位）

　　频率为1.21×108Hz的无线中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg  （2）Ev

　　1. 电磁波谱：电磁辐射是一种高速通过空间传播的光量子流，它既有离子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。

　　2. 发射光谱：物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发到高能态，当其跃迁回到较低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。

　　3. 吸收光谱：当辐射通过气态、液态或固态（透明）物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发到较高的能态。这种因对射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。

　　4. 荧光光谱：激发态原子或分子通过无辐射跃迁回到较低的激发态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。

　　1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线          (      )

　　(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近       (2) 波长要接近，激发电位可以不接近

　　5.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，

　　(1) 光栅色散率变大，分辨率增高          (2) 光栅色散率变大，分辨率降低

　　(3) 光栅色散率变小，分辨率降低          (4) 光栅色散率变小，分辨率增高

　　(1) 辐射能使气态原子外层电子激发           (2) 辐射能使气态原子内层电子激发

　　(3) 电热能使气态原子内层电子激发           (4) 电热能使气态原子外层电子激发

　　8.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数,

　　10.对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率      (      )

　　11.在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了           (     )

　　(3) 防止板移时谱线产生位移        (4) 控制谱线.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则  (      )

　　(1) 光谱色散率变大，分辨率增高         (2) 光谱色散率变大，分辨率降低

　　(3) 光谱色散率变小，分辨率增高         (4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低

　　2.发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度

　　5.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是________

　　1.两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问

　　该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多

　　2.用一每毫米有 500 条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线nm), 问光线°角入射时, 最多能看到第几级条纹 ?

　　率为多少? 要将一级光谱中742.2 nm 和742.4 nm两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅 ?

　　2.用光谱项符号写出 Mg 的共振线.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。

　　1.高频发生器、等离子炬管、雾化器；稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。

　　最多能看到衍射级次 n 的最大值对应于反射角 b = 90°即 sinb = 1

　　取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算

　　出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物

　　4.[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,

　　即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用

　　线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进

　　2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施,

　　6.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是      (      )

　　9.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共

　　(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线 nm线被大气和火焰气体强烈吸收

　　(1) 减小狭缝  (2) 用纯度较高的单元素灯  (3) 另选测定波长  (4) 用化学方法分离

　　11在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于(      )

　　12.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、

　　(1)使火焰容易燃烧    (2)提高雾化效率    (3)增加溶液粘度    (4)增加溶液提升量

　　13.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多, 因此原子荧光分析要

　　(1)光源的影响   (2)检测器灵敏度低   (3)发射光的影响   (4)单色器的分辨率低

　　2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用________

　　3. 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射________辐射,

　　4影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 1000～3000K, 外界气体压力约为

　　1 钠原子核外电子的3p和3s轨道的能级差为2.017eV，计算当3s电子被激发到3p轨道

　　2. 平行称取两份0.500g金矿试样, 经适当溶解后, 向其中的一份试样加入1mL浓度为5.00

　　mg/mL的金标准溶液, 然后向每份试样都加入5.00mL氢溴酸溶液, 并加入5mL甲基异丁酮,

　　由于金与溴离子形成络合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得吸光度为0.37和

　　3.用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50mL试液2份，用铅空心阴极灯在波长

　　283.3nm处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液300mL ，测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度（g/L）为多少？

　　4.在3000K时，Zn的41S0－41P1跃迁的共振线nm。试计算其激发态和基

　　态原子数之比。（已知普朗克常数h=6.63×10－34J·s，玻兹曼常数k＝1.38×10－23J·K－1）

　　1.原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线.火焰原子化法测定某物质中的 Ca 时

　　3.为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?

　　5. 试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。

　　5.将固定体积的试样注入通惰性气体保护下的石墨管中,经热处理后试样迅速地原

　　1.[答]共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的，在原子吸收条件下温度约为 2000℃

　　-3000℃ 之间，由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态，基态原子吸收

　　答：原子荧光光谱分析法（AFS）是用一定强度的激发光源（线光源或连续光源）发射具有特征信号的光照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后，其中的自由原子被激发跃迁到高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态，（常常是基态）或去激发跃迁到不同于原来能态的另一较低能态而发射出各种特征原子荧光光谱，据此可以辨别元素的存在，并可以根据测量的荧光强度求得待测样品中的含量。

　　If=K I0 N0 此式为原子荧光分析的基本关系式，该式说明，在一定的条件下，荧光强度If与基态原子数N0成正比，也即If与待测原子浓度成正比。

　　AFS的主要特点：（1）灵敏度较高；（2）荧光谱线比较简单，因此光谱干扰小；（3）分析曲线）原子荧光是向各个方向辐射的，便于发展多道仪器进行多元素同时测定。

　　答：AFS和AAS有不同又有相同相似之处。（1）两者的原理有本质上的不同，AFS是发射光谱分析，AAS则属于吸收光谱分析。AFS测量的原子荧光强度和AAS测量的吸光度都与基态原子浓度成正比关系。（2）仪器结构和操作手续非常相似。但是AAS的仪器装置形式是光源—原子化器---单色器---检测器是一直线，而AFS的光源与单色器不是在一直线º，且AFS必须是使用强光源。（3）检出限方面，AFS比AAS好，精密度这两种方法大致相同，相对标准偏差仅为1%。（4）干扰情况相似，化学干扰、物理干扰和光谱干扰对两个方法的影响相似，但程度有不同，这与它们所采用的光源特性有关系。在AFS中光的散射干扰在一定程度上比AAS严重。同时AFS中的荧光熄灭效应对荧光强度的影响也是比较严重的。（5）与AAS比较，AFS还具有：多元素同时测定，仪器结构简单（非色散原子荧光仪），灵敏度高，工作曲线直线范围宽等优点。

　　1.荧光猝灭：荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。

　　2. 共振荧光：气态基态原子吸收共振线后发射出与吸收共振线.量子效率：表示在单位时间内，荧光辐射的量子数与被吸收的量子数之比。在荧光光谱分析中，量子效率（Φ）大，其发射荧光强度也大。If正比于Φ。

　　的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生                (   )

　　12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是          (      )

　　(1) 可以扩长的应用范围          (2) 可以采用快速响应的检测系统

　　(3) 可以抵消吸收池所带来的误差      (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差

　　1. 在分光光度法中, 以________为纵坐标, 以_______为横坐标作图, 可得光吸收曲线.

　　浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_______，相应的吸光度大小则_______.

　　2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括____________________等方面。

　　3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为___________

　　4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_____________。

　　溶液时，透射比为 50％（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。

　　2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?

　　3.配体ERIOX与Mg2+在pH=10.00条件下，生成1：1的有色配合物。现用光度法以

　　Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定结果表明：在化学计量点处，〔Mg-ERIOX〕＝〔ERIOX〕

　　1. 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根

　　2..请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？

　　3. 请将下列化合物的紫外吸收波长lmax值按由长波到短波排列, 并解释原因。

　　1. [答] 吸收较大的峰为C=C的p─→p*跃迁, 较小的吸收峰为C=O的n─→p*跃迁.

　　解 ：分子荧光是由于分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃迁回基态的各个振动能级，并产生辐射。

　　化学发光是由于分子的外层电子在化学能的作用下使分子处于激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃迁回基态的各个振动能级，并产生辐射。

　　它们的区别是在于能源不同前者是辐射能，后者是化学能。它们均为分子外层电子跃迁，产生的光辐射为紫外或可见光。

　　解： 分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量使电子激发至基态中较高的振动能级，在10-12s左右跃回原能级并产生光辐射，这种发光现象称为瑞利散射。

　　分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量使电子激发至基态中较高的振动能级，在10-12s左右跃回原能级附近的能级并产生光辐射，这种发光现象称为拉曼散射。

　　两者皆为光子与物质的分子碰撞时产生的，瑞利散射基于碰撞过程中没有能量交换，故其发光的波长仅改变运动的方向，产生的光辐射与入射光波长相同称为弹性碰撞。

　　拉曼散射基于非弹性碰撞，光子不仅改变运动的方向，而且有能量交换，故其发光的波长与入射光波长不同。

　　1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带    (      )

　　5.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能

　　(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的

　　(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是

　　12.  双原子分子在如下转动情况下 (如图)，转动不形成转动自由度的是   (      )

　　的振动，在1750cm－1有一个强吸收带，假定该吸收带是基频带，计算环戊酮中

　　1. 某化合物的红外谱图如下。试推测该化合物是否含有羰基 (C＝O)，苯环及双键

　　1.核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是      (      )

　　4. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2,  磁矩μ单位为核磁子,

　　11. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2,  磁矩μ单位为核磁子,

　　1.  当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子

　　2.  防落素（对氯苯氧乙酸）是一种植物生长刺激素，一般合成物有两种异构体：

　　2. 下列环烯中, 能产生核磁共振信号的质子, 各有几种类型?请用a,b,c,d标在下列结构

　　1. d 2.2, 2H 五重峰 说明有4个等价的邻接H, 故该化合物结构为:

　　4. 在有机化合物的质谱图上, 常见离子有____________出现, 其中只有____________是在飞行过程中断裂产生的.

　　3. 在一可能含C、H、N的化合物的质谱图上，M : M + 1 峰为 100 : 24 ，试计算该化合物的碳原子数。

　　4. 以最大强度同位素为100，13C的天然强度是1.11，37Cl的天然强度为32.5，试计算

　　含有一个碳原子和一个氯原子的化合物的M、(M＋1)、(M＋2)、(M＋3)峰的相对强度。

　　1.  写出丙酰胺的麦氏重排历程，为什么会导致形成一个质荷比为奇数的（m/z＝59）

　　4. 分子离子峰,同位素离子峰,亚稳离子峰,碎片离子峰,重排离子峰,多电荷离子峰,

　　和[Zn（CN）42-]均等于时的电极电位，即为EθZn（CN）42-，Zn。

　　1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（   ）

　　4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (     )

　　6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用

　　7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体

　　（1）带电荷的化合物，能自由移动    （2）形成中性的化合物，故称中性载体

　　9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定1×10-5

　　mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于(     )

　　10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的

　　玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为